Forschungsreport
Einführung neuer Analysenmethoden auf dem Gebiet der Zusatzstoffe
Förderkennzeichen: MLR 0185 E
Dr. W. Strohmar / Dr. E. Kitzelmann
Staatliche Milchwirtschaftliche Lehr- und Forschungsanstalt Dr.-Oskar-Farny-Institut Wangen im Allgäu
Juni 2000 – Mai 2001
Kurzfassung:
Unter Zusatzstoffen versteht man Stoffe oder Stoffgemische, die den Lebensmitteln aus ernährungsphysiologischen oder technischen Gründen zugesetzt werden, ohne selbst Hauptinhaltsstoff zu sein. Zusatzstoffe können dabei unterschiedliche Aufgaben erfüllen: Vitamine und Mineralstoffe sollen den Nährwert erhöhen, Farbstoffe, Aromastoffe, Emulgatoren und Verdickungsmittel dienen zur Verbesserung von Geschmack und technologische Eigenschaften, Konservierungsmittel und Antioxidantien sollen die Haltbarkeit verlängern. Rechtliche Grundlage für die Verwendung von Zusatzstoffen in Lebensmitteln ist die Zusatzstoffzulassungs-Verordnung (ZZulV).
Um die Einhaltung der rechtlichen Bestimmungen zu prüfen, sind Analysenverfahren erforderlich, mit denen die gebräuchlichen Zusatzstoffe in Lebensmitteln identifiziert und quantitativ bestimmt werden können. Diese Verfahren müssen einerseits zur Überwachung der gesetzlichen Höchstmengen geeignet sein, andererseits auch Spuren von Zusatzstoffen zur Bestätigung der Unverfälschtheit naturbelassener Produkte sicher detektieren. Bisher sind jedoch nur für wenige Zusatzstoffe amtliche Untersuchungsverfahren mit der entsprechenden Validierung vorhanden.
In der vorliegenden Arbeit sollten neue Analysenverfahren zum Nachweis von Zusatzstoffen in Milch und Milchprodukten entwickelt werden. Die Analysenverfahren sollten möglichst spezifisch sein, d.h. Störungen durch ähnliche Komponenten sollten so weit als möglich ausgeschlossen werden.
Wo möglich sollten neue Verfahren der Probenvorbereitung wie beispielsweise die Festphasenextraktion oder die Extraktion mit überkritischem CO 2 mit den klassischen Extraktionsverfahren verglichen werden.
Sofern für einzelne Zusatzstoffe bereits amtliche Untersuchungsverfahren vorliegen, sollten diese auf die Eignung für Milch und Milchprodukte überprüft und ggf. modifiziert werden.
Die Methoden sollten möglichst einfach und rasch durchführbar sein und nach Möglichkeit ohne umweltschädliche Chemikalien auskommen.
Methoden:
Die Isolierung und ggf. Anreicherung der Zusatzstoffe erfolgte mittels Soxhlet-Extraktion, Flüssig/Flüssig-Extraktion, Festphasenextraktion und Extraktion mit überkritischem CO 2 .
Zur Analyse der Zusatzstoffe wurden Gaschromatographie (GC), Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC) und Photometrie angewandt.
Ergebnisse:
Es gelang eine schnelle und einfache Methode zum Nachweis von Mono- und Diglyceriden zu entwickeln. Im Bereich der Milchwirtschaft werden diese Substanzen vor allem als Emulgatoren in Dessertspeisen und Kakaogetränken eingesetzt.
Beim Nachweis des Farbstoffs Annatto in Käse konnten sowohl die Probenvorbereitung als auch die Messung wesentlich verbessert und vereinfacht werden.
Der Nachweis von Verdickungsmitteln zählt mit zu den aufwendigsten Analysenverfahren in der Lebensmittelanalytik. Die Verdickungsmittel müssen aus den Lebensmitteln isoliert und von Fett, Eiweiß, Stärke und Zucker abgetrennt werden. Basierend auf der amtlichen Methode L 00.00-13 und weiteren Literaturangaben wurden verschiedene Modifikationen getestet und für die Untersuchung von Milchprodukten optimiert. Dem Praktiker wird eine Strategie zur Bestimmung von Verdickungsmitteln in diesen Produkten an die Hand gegeben.
Für die Bestimmung der Süßstoffe Acesulfam-K, Aspartam und Saccharin in Lebensmitteln steht zur Zeit die amtliche Methode L 00.00-28 zur Verfügung. Diese Methode hat sich auch für den Nachweis der Süßstoffe in Molkereiprodukten bewährt.
Schließlich wurde eine Methode zum raschen Nachweis von 1,2-Propandiol in Silagematerial entwickelt.
Mit der hier vorliegenden Arbeit werden neue Methoden zur Untersuchung wichtiger Zusatzstoffe in Milch und Milchprodukten zur Verfügung gestellt bzw. vorhandene Verfahren optimiert und auf die Untersuchung von Milchprodukten angepasst. Die Analysenverfahren sind geeignet, die Vorgaben der ZZulV zu überprüfen.
Die Methoden zeichnen sich aus durch raschere und einfachere Durchführung im Vergleich zu bisherigen Verfahren. Auf die umwelt- und gesundheitsschädlichen chlorierten Lösemittel kann jetzt weitgehend verzichtet werden. Durch die optimierte Probenvorbereitung sind im Gegensatz zu bisherigen Verfahren Messfehler durch störende Begleitstoffe auszuschließen.